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文摘
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以三羟甲基丙烷(TMP)、庚酸和丙烯酸(AA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在无溶剂条件下采用两步直接酯化法合成三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯,并优化了合成条件。结果表明:在反应温度为105 ℃、真空度为0.025 MPa的条件下,反应6 h,首先得到TMP-二庚酸酯;再按照TMP-二庚酸酯与丙烯酸摩尔比1∶1.25的比例,在温度为75 ℃,真空度为0.05 MPa的条件下,反应8 h,得到TMP-二庚酸-单丙烯酸酯。粗产物采用质量分数为2%~3%的碳酸钠和1%的活性白土吸附后,得到收率为93%~94%的产物,酸值(KOH)低于0.2 mg/g、羟值(KOH)为0.85 mg/g、碘值为60.6 g/100g。 |
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其他语种文摘
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Trimethylolpropane (TMP), heptanoic acid and acrylic acid (AA) were used as raw materials to synthesize TMP-diheptylate-acrylate through two step direct esterification process under solvent-free conditions over toluene sulfonic acid catalyst, and the synthesis conditions were optimized. The results showed that TMP-diheptylate was obtained first at temperature of 105 ℃, vacuum pressure of 0.025 MPa and reaction time of 6 h. TMP-diheptylate-acrylate was synthesized then at temperature of 75 ℃, vacuum pressure of 0.05 Mpa, reaction time of 8 h and molar ratio of TMP-diheptylate to acrylic acid of 1∶1.25. After crude product was treated by 2%—3% (mass fraction) sodium carbonate and 1% (mass fraction) activated clay, the product with yield of 93%—94% was obtained, of which acid value is less than 0.2 mg(KOH)/g, hydroxyl value is 0.85 mg/g and iodine value is 60.6 g/100 g. |
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来源
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精细石油化工
,2014,31(5):19-23 【扩展库】
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关键词
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三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯
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无溶剂
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酯化反应
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地址
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中国科学院新疆理化技术研究所, 新疆, 乌鲁木齐, 830011
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语种
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中文 |
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文献类型
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研究性论文 |
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ISSN
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1003-9384 |
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学科
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化学工业 |
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基金
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新疆维吾尔自治区重大专项计划
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文献收藏号
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CSCD:5252762
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