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正、反向共沉淀法对Pr_2Zr_2O_7纳米粒子表观活化能的影响
Effect of the NSC and RSC Co-precipitation Methods on Apparent Activation Energy of Pr_2Zr_2O_7 Nanopowders

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韩锋 1   马伟民 1 *   马雷 1   孙杨 1   史树君 1   李晓龙 1   管仁国 2  
文摘 以氨水作为沉淀剂,采用正、反向共沉淀法制备Pr_2Zr_2O_7纳米粒子。利用XRD、SEM、TEM、TG-DTA 等测试手段表征了样品物相及形貌;研究其制备过程中合成动力学和晶粒生长动力学,采用Doyle-Ozawa 法和Kissinger 法分别计算正、反向沉淀粒子在主要反应阶段的表观活化能。结果表明:反向沉淀的滴定速率为2 mL·min~(-1)、母盐溶液初始浓度0.05 mol·L~(-1)、反应体系温度273 K、pH 值11、煅烧温度为1 173 K,保温2 h 的条件下获得的样品形貌近球形、无团聚现象、一次粒径约60 nm。Pr_2Zr_2O_7前驱体的分解过程分为3个阶段,正、反向粒子各阶段平均表观活化能分别为:71.2、97.8、183.2 kJ·mol~(-1)和45.37、84.34、152.16 kJ·mol~(-1);晶粒生长活化能分别为19.02和11.95 kJ·mol~(-1),后者比前者的晶粒生长活化能降低了7.07 kJ·mol~(-1);反向共沉淀制备工艺优于正向共沉淀法。
其他语种文摘 The Pr_2Zr_2O_7 nanoparticles were prepared by using NSC and RSC co-precipitation method with ammonia as precipitant agent. XRD, SEM, TEM and TG-DTA were applied to analysis the crystallization and morphology of the samples. Synthesis kinetics of the preparation process and dynamics of grain growth were studied, and the apparent activation energy was calculated respectively by using Doyle-Ozawa method and the Kissinger method. The results show that the samples topography near spherical, there are no agglomeration and the mean particle size is about 60nm. They were obtained under the conditions of titration rate, 2 mL·min~(-1), initial concentration of resolution, 0.05 mol·L~(-1), system temperature 273K and calcination at 1 173 K for 2 h by RSC. The average apparent activation energy of the particles, obtained by NSC, were 71.2, 97.8 and 183.2 kJ·mol~(-1) in each stage and the RSCs were 45.37, 84.34 and 152.16 kJ·mol~(-1); the grain growth activation energy of them were 19.02 and 11.95 kJ·mol~(-1) respectively, the latter decreases 7.07 kJ·mol~(-1) than the former. Reverse co-precipitation preparation technology is better than that of positive co-precipitation method.
来源 无机化学学报 ,2014,30(4):811-820 【核心库】
DOI 10.11862/gjic.2014.089
关键词 Pr_2Zr_2O_7纳米粒子 ; 正、反向共沉淀法 ; 微观形貌 ; 合成动力学 ; 表观活化能
地址

1. 沈阳化工大学材料科学与工程学院, 沈阳市先进陶瓷制备技术及应用重点实验室, 沈阳, 110142  

2. 东北大学材料与冶金学院, 沈阳, 110004

语种 中文
文献类型 研究性论文
ISSN 1001-4861
学科 一般工业技术;化学工业
基金 沈阳市先进陶瓷制备技术及应用重点实验室建设项目
文献收藏号 CSCD:5113967

参考文献 共 25 共2页

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引证文献 2 篇

1 张信莉 滴定方法对Fe_(0.7)Mn_(0.3)O_z催化剂低温SCR脱硝性能的影响 燃烧科学与技术,2015,21(5):471-477
被引 1 次

2 席慧瑶 锆基复合氧化物的制备及其应用的研究进展 石油化工,2015,44(11):1403-1408
被引 2 次

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