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甲氧基铅催化合成苯氨基甲酸甲酯
Synthesis of Methyl N-Phenyl Carbamate Catalyzed by Lead Methylate

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刘航飞 1   李会泉 2 *   柳海涛 2   叶红齐 3  
文摘 在不使用任何溶剂、低压反应条件下,以N,N',-二苯基脲(DPU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,催化合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC);考察了催化剂种类对MPC合成反应的影响.实验结果表明,甲氧基铅催化剂表现出最佳的活性,在反应温度150℃、反应时间90 min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5 MPa、催化剂用量(占原料总量的质量分数)1.00%条件下,DPU的转化率为98.8%,MPC的选择性为99.3%.以甲氧基铅为催化剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量对MPC合成反应的影响,最佳反应条件为:反应温度160℃、反应时间120 min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5 MPa、催化剂用量1.00%.初步讨论了以甲氧基铅为催化剂时MPC合成的反应机理.
其他语种文摘 Synthesis of methyl N-phenyl carbamate(MPC) from dimethyl carbonate(DMC) and N,N'-diphenylurea(DPU) were investigated under low reaction pressure and without any solvent. Among several catalysts under inspection, Pb (OCH_3)_2 catalyst showed the highest catalytic activity in this process. Conversion of DPU reaches 98.8% and selectivity to MPC reaches 99.3% under the conditions of reaction temperature 150 C, reaction time 90 min, n(DMC): n(DPU) 5 , Pb(OCH_3 )_2 catalyst dosage (based on total mass of reactants) 1.00% and reaction pressure 0. 5 MPa. Effects of reaction temperature and time, n (DMC) : n( DPU) , Pb (OCH_3)_ 2 catalyst dosage on reaction Were investigated. Optimal conditions are: reaction temperature 160 t, reaction time 120 min, n(DMC): n(DPU) 5, Pb(OCH_3)_2 catalyst dosage 1. 00% , and reaction pressure 0. 5 MPa. A possible reaction mechanism in presence of lead methylate catalyst was dicussed.
来源 石油化工 ,2009,38(2):145-148 【核心库】
关键词 N,N',-二苯基脲 ; 碳酸二甲酯 ; 苯氨基甲酸甲酯 ; 甲氧基铅催化剂
地址

1. 中国科学院,过程工程研究所, 绿色过程工程重点实验室, 湖南, 长沙, 410083  

2. 中国科学院,过程工程研究所, 绿色过程工程重点实验室, 北京, 100190  

3. 中南大学,化学化工学院, 湖南, 长沙, 410083

语种 中文
文献类型 研究性论文
ISSN 1000-8144
学科 化学工业
基金 国家自然科学基金重点项目 ;  国家科技支撑计划重大项目 ;  中国科学院知识创新工程重要方向项目
文献收藏号 CSCD:3728821

参考文献 共 11 共1页

1.  Fu Zihua. Synthesis of Methyl N-Nhenyl Carbamate by Methoxycarbonylation of Anline with Dimethyl Carbonate Using Pb Compounds as Catalysts. Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,1994,91(3):399-405 被引 25    
2.  王延吉. 二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究--苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应. 石油学报(石油加工),1999,15(6):9-14 被引 25    
3.  Gao Junjie. Simultaneous Synthesis of Dimethyl Carbonate and Ethylene Glycol Dimethacrylate Using Homogenous Basic Catalyst. Catalysis Today,2006,115(1/4):124-129 被引 4    
4.  戴云生. 苯基异氰酸酯清洁生产的研究进展. 石油化工,2006,35(8):790-795 被引 8    
5.  Gao Junjie. Synthesis of Methyl N-Phenyl Carbamate from Dimethyl Carbonate and 1,3-Diphenyl Urea Under Mild Conditions. Chinese Chemical Letters,2007,18(2):149-151 被引 6    
6.  Shivarkar A B. Carbamate Synthesis via Ttansfunctionalization of Substituted Ureas and Carbonates. Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2004,223(1/2):85-92 被引 11    
7.  Wang Junwei. A New NonPhosgene Route for Synthesis of Methyl N-Phenyl Carbamate from Phenyl Urea and Methan01. Applied Catalysis A:General,2004,261(2):191-197 被引 9    
8.  Li Fang. Synthesis of Methyl N-Phenyl Carbamate from Aniline and Dimethyl Carbonate over Supported Zirconia Catalyst. Industrial and Engineering Chemistry Research,2006,45(14):4892-4897 被引 13    
9.  戴云生. 有机锡催化苯氨基甲酸甲酯分解的研究. 化学学报,2007,65(11):1064-1070 被引 5    
10.  张磊. 二苯脲和碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯研究. 合成技术及应用,2006,21(1):27-29 被引 5    
11.  赵艳敏. N,N'-二苯基脲和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯研究. 石油化工,2004,33(增刊):1642-1643 被引 1    
引证文献 4

1 沈鹏飞 反应耦合法制备苯氨基甲酸甲酯产物分离过程的模拟 石油化工,2010,39(6):651-655
被引 2

2 张琴花 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯的表观动力学研究 高等学校化学学报,2011,32(5):1106-1111
被引 3

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