1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用
Preparation of 1-（2-naphthyl）-3-methyl-5-pyrazolone as pre-column derivatization reagent for the determination of saccharides using high performance liquid chromatography-mass spectrometry
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文摘
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以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 |
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其他语种文摘
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Eight saccharides were derivatized using 1-（2-naphthyl）-3-methyl-5-pyrazolone（NMP）as pre-column derivatizing reagent,and separated on a reversed-phase Hypersil ODS 2 column（4.6 mm×200 mm,5 μm）,by high performance liquid chromatography（HPLC）in conjunction with a gradient elution,detected by a diode array detector（DAD）,and identified by electrospray ionization-mass spectrometry（ESI-MS）in positive ion mode.NMP reacted with reductive saccharides easily in the presence of 17% ammonia water at 70 ℃.All linear correlation coefficients for saccharide derivatives were over 0.9985.The detection limits（at signal-to-noise of 3∶1）were 0.58-1.1 pmol for saccharide derivatives.The characteristic fragment ions,especially m/z 473,from the cleavage of NMP-labeled saccharides exhibited high regularity for the identification of the composition of saccharide mixture.The established method is sensitive and repeatable for the determination of saccharides. |
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来源
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色谱
,2008,26(2):200-205 【核心库】
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关键词
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高效液相色谱-质谱
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柱前衍生
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1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮
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单糖
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地址
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1.
曲阜师范大学化学科学学院, 山东省生命有机分析重点实验室, 山东, 曲阜, 273165
2.
中国科学院西北高原生物研究所, 青海, 西宁, 810001
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语种
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中文 |
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文献类型
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研究性论文 |
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ISSN
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1000-8713 |
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学科
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化学 |
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基金
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国家自然科学基金
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文献收藏号
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CSCD:3225026
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参考文献 共
12
共1页
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