高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法测定塑料中3种溴化阻燃剂
Determination of Bromine Flame Retardants in Polymers by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
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文摘
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建立了塑料中十溴联苯醚(BDE209)、十溴联苯(BB209)和六溴苯(HBB)3种溴化阻燃剂(BFRs)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)定量测定方法。采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)分离,异丙醇-甲醇-水(60:30:10,V/V)为流动相等度洗脱,流速为0.8 mL/min。聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和聚苯乙烯(PS)3种塑料样品均采用甲苯超声辅助提取、异辛烷和甲醇进一步沉淀净化的方法进行样品前处理。实验优化了液相色谱分离条件和质谱参数、考察了PE、ABS和PS的基质效应。方法的线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数r>0.9999,加标回收率75.7%~108.7%,3种化合物的仪器的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.097~0.1 mg/L和0.243~0.250 mg/L。PE,ABS和PS基体对HBB,PBB209和PBDE209响应的抑制在25%,10%和3%左右,说明基质成分对准确定量有较大影响。结果表明,方法简便、专属性强、灵敏度高,适用于塑料样品中溴化阻燃剂的定量分析。 |
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其他语种文摘
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A study was performed to determine decabromodiphenyl ether (BDE209), decabromobiphenyl (BB209) and hexabromobenzene(HBB) in polymers by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry(HPLC-ICP-MS). Agilent TC-C_(18) column(250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with isopropanol/methanol/water (60:30:10, V/V)as mobile phase at flow rate of 0.8 mL/min. Samples were extracted with toluene, using ultrasonic-assisted extraction(UAE), and then precipitated by isooctane and methanol. Chromatographic separation and mass spectrometric conditions were optimized, and matrix effect of polystyrene (PS), acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS) and polyethylene (PE) were evaluated. The calibration curve was linear within the range from 0.25 mg/L to 10 mg/L with a correlation coefficient of 0.9999. The recoveries of addition standard were in the range of 75.9%-103.8%. The LOD (S/N=3) and the LOQ (S/N=10) were within the range of 0.097-0.1 mg/L and 0.243-0.250 mg/L. The matrix inhibitions of HBB, BB209 and BDE209 in PE, ABS and PS were 25%, 10% and 3%, respectively. The results proved that the method is simple, selective, specific and suitable for determination of bromine flame retardants in polymers. |
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来源
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分析化学
,2013,41(12):1881-1886 【核心库】
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关键词
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高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱
;
溴化阻燃剂
;
塑料
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地址
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1.
中国计量科学研究院, 北京, 100013
2.
沈阳药科大学, 沈阳, 110016
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语种
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中文 |
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文献类型
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研究性论文 |
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ISSN
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0253-3820 |
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学科
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化学 |
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基金
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国家自然科学基金
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检总局公益性行业科研专项
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文献收藏号
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CSCD:5017970
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参考文献 共
18
共1页
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